色譜柱老化的目的是什么,如何進行老化?
瀏覽次數:2055發布日期:2019-04-25
色譜柱老化的目的就是去除生產商在制作色譜柱時殘留在柱子中的一些物質,使得在使用新柱子的時候不會出現鬼峰。
色譜柱老化就是在通載氣的情況下,將柱溫升到柱子高使用溫度30-50度以下,進行高溫烘烤,除去殘留在柱子中的一些有機物質,保證在分析狀態下不會出鬼峰(不是這針進樣中的組分);在正常分析狀態下,不進樣走程序升溫,基線走直且沒有組分流出來即可。
色譜柱如何進行老化?
1、如果是新柱子或是污染嚴重的柱子:斷開MS,用堵頭堵住MS端,柱子一頭只接GC進樣口,另一頭擱置在柱溫箱中,通載氣,設定程序升溫如“50-60度開始,5-6度/分鐘至250度,保持1小時,反復一次;再升至280度(比做樣高柱溫高10度但比柱子的高使用溫度要低),反復2-3次”,按START運行(整個過程只開GC電源,MS電源不開);
2、如果是正在做樣的柱子:不斷開MS,按照“1“設定的程序升溫走空樣,可是這里有個問題,MS開著,燈絲不是也會工作嗎?這樣就會使得燈絲的壽命縮短呢?而且MS也會采集數據?是不是可以采取在“溶劑延遲”模塊中設定比較長的時間如60min,這樣通過溶劑延遲來控制燈絲的工作狀態?
色譜柱老化的注意事項:
老化的高溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限,初次老化可以升溫至色譜柱高使用溫度(程序升溫溫度上限)老化一段時間,建議不超過10min;
對于強極性色譜柱(如聚乙二醇固定相),建議采用較緩的程序升溫,如5°C/min;